Einkristalldiffraktometrie

Herr Dr. Alexander Villinger ist wissenschaftlicher Mitarbeiter am Lehrstuhl Anorganische  Chemie und leitet seit 2009 die Einkristalldiffraktometrie - Strukturanalytik am Institut für Chemie der Universität Rostock.

Frau Isabel Schicht (Chemielaborantin) arbeitet seit 1994 in der Einkristallröntgenstrukturanalytik am Institut für Chemie der Universität Rostock.

Dienstleistungen

  • Strukturaufklärung mittels Röntgenbeugung an Einkristallen, auch bei tiefer Temperatur.
  • Beantragung von CSD/CCDC-Nummern (Hinterlegung von organischen Strukturen in der CCDC-Datenbank des Cambridge Crystallographic Data Centre, oder von anorganischen Strukturen in der CSD-Datenbank des Fachinformationszentrum Karlsruhe).
  • Struktur-Recherche in der CSD und CCDC-Datenbank.

Regeln

  • Falls Sie an einer Einkristallröntgenstrukturanalyse interessiert sind, geben Sie bitte die Probe sowie einen vollständig ausgefüllten Messauftrag bei Frau Schicht ab.
  • Bitte halten Sie sich an die Abgabezeiten: Mo-Do 11.00-12.00 Uhr im Raum 045. Eine vorläufige Beurteilung der Probenqualität erfolgt sofort vor Ort.
  • Um unnötige Messungen zu vermeiden, sollte zuvor eine Elementaranalyse und ein 1H-NMR Übersichtsspektrum (ausgewertet) mit eingereicht werden.
  • Bitte holen Sie Ihre Proben spätestens 2 Wochen nach erfolgter Messung ab, ansonsten werden diese von uns entsorgt.
  • Sollten Sie Nachfragen zu Ihren Proben/Messungen haben, bitten wir Sie, mit uns per E-mail in Kontakt zu treten.

Geräte

Kappa Apex II

Zur Datensammlung stehen derzeit zwei Einkristalldiffraktometer mit CCD-Flächendetektoren zur Verfügung, die beide mit einer Tieftemperatur Kühlvorrichtung ausgestattet sind, so daß Messungen zwischen Raumtemperatur und -173°C möglich sind.

Bei den Diffraktometern handelt es sich:

  • um ein Bruker-Nonius Apex X8 CCD-Diffraktometer mit einem Nonius-Goniometer in Kappa Geometrie, das mit einem Apex-Smart CCD-Flächendetektor ausgestattet ist. Die Kühlung erfolgt mit einer Kryoflex Tieftemperatureinheit der Fa. Bruker.
  • um ein Bruker Apex Kappa-II CCD-Diffraktometer mit einem Bruker-Goniometer in Kappa Geometrie, das mit einem Apex-II CCD-Flächendetektor ausgestattet ist. Die Kühlung erfolgt mit einer 700-Series-Cryostream-Cooler Tieftemperatureinheit der Fa. Oxford Cryosystems.

 

Bei beiden Geräten wird eine 2kW-feinfokussierende-sealed-tube-Molybdän Anode mit Graphitmonochromator als Strahlungsquelle verwendet. Zur Kristallauswahl werden diverse Mikroskope der Firmen Olympus und Zeiss verwendet, die jeweils mit einer Polarisationseinrichtung und Drehtisch ausgestattet sind, so dass Einkristalle unter polarisationsoptischer Kontrolle selektiert werden können.

Die Kristallpräparation erfolgt standardmässig bei Raumtemperatur an Luft oder unter Luftausschluss in Inertöl (Perfluoropolyether Fomblin YR-1800 (AlfaAesar)). Darüber hinaus ist es (nach Absprache) möglich, temperatur- und luftempfindliche Kristalle in einer Tieftemperatur-Apparatur (ausgestattet mit einem modifizierten Enraf-Nonius FR 558-S Low Temperatur Controller) in einem Inertgas-Strom bei Temperaturen bis zu ca. -180°C zu präparieren.

Kontakt

Röntgenstrukturanalytik
Institut für Chemie
Albert-Einstein-Straße 3a
18059 Rostock

Ansprechpartner
Dr. Alexander Villinger
Büro: 103
Telefon: +49 (0)381/498-6370
 alexander.villinger(at)uni-rostock.de

Probenannahme
Frau Isabel Schicht
Raum 045
Tel.: +49 (0)381/498-6367
Raum 123
Tel.: +49 (0)381/498-6543
 isabel.schichtuni-rostockde

Verantwortlicher Hochschullehrer
Prof. Dr. Axel Schulz
Büro: 131
Telefon: +49 (0)381/498-6400
 axel.schulzuni-rostockde