Elementaranalyse

Wir messen mit einem Vario Micro Cube der Firma Elementar.

Routinemäßig werden die Elemente C, H, N und S gemessen.

Notwendige Probenvorbereitung

  • Substanz in saubere Probefläschchen abfüllen
  • Proben müssen frei von Lösungsmitteln sein; Feststoffe sind vorher zu pulverisieren (homogenisieren) - nur homogene Proben bringen exakte, vergleichbare Ergebnisse
  • ausreichende Probenmenge zur Durchführung von Doppelbestimmungen, gegebenenfalls Dreifachbestimmung; Mindestabgabemenge pro Probe: 10mg
  • Mindestabgabemenge bei Flüssigkeiten und Ölen: 20mg
  • Probefläschchen gut leserlich beschriften

Angaben auf dem Analysenschein

  • Name
  • Telefonnummer
  • Arbeitsgruppe
  • Probenbezeichnung
  • Summenformel, Molmasse und Angaben zu den theoretischen Werten
  • farbliche Kennzeichnung von F, As, Hg, Os, P, Si, Ru

Elementaranalyse Auftragsschein

Luft- und/oder feuchtigkeitsempfindliche Proben

Für diese Proben bringen Sie uns bitte gekennzeichnete Präparategläser mit Deckel, wir wiegen die Zinnkapseln dann ein. Die Proben werden von Ihnen in der Glovebox abgefüllt - mindestens 1,5 mg, jedoch nicht mehr als 2,5 mg Substanz. Nach terminlicher Absprache werden die Proben von uns gemessen.

Bitte geben Sie uns Bescheid, wenn die Zinnkapseln beschädigt wurden, da dann die ermittelte Einwaage nicht mehr stimmt. In diesem Falle wiegen wir eine neue Kapsel ein.

Messung

Momentan werden EA-Proben am Dienstag, Mittwoch und Freitag ab einer Anzahl von 5 Proben gemessen.

Die Proben sind einen Tag vorher bereitzustellen, empfindliche Proben sind durch einen Auftragsschein einen Tag vorher anzukündigen.

Durch die Faktorbestimmung (Einwaage von bis zu 10 Standardproben) und die aufwändige Wartung (nach ca. 200 Messungen) sind diese Absprachen erforderlich, um einen reibungslosen Ablauf zu gewährleisten.

Probleme und Störungen

Sind bestimmte Elemente in den zu untersuchenden Proben enthalten, so können Probleme auftreten:

  • Phosphor führt zur Bildung von glasartigem (P2O5)x(H2O)yC und führt zu einer starken Beanspruchung das Quarzrohres
  • Fluor greift in Form von Fluorwasserstoff das aus Quarzglas bestehende Verbrennungs- und Reduktionsrohr an
  • Silicium neigt zur Carbidbildung
  • Bor könnte bei der Schwefelbestimmung stören
  • Arsen, Antimon, Quecksilber, Osmium scheiden sich im Rohrsystem ab und können nur sehr schwer entfernt werden
  • Verbindungen mit Ruthenium können Oxide bilden, die sich auf der Messzelle absetzen

Elemente, die die Messwerte beeinflussen

Die Messwerte können beeinflusst werden von Verbindungen mit:

  • Fluor: dieses kann Stickstoff, Kohlenstoff aber auch Schwefel vortäuschen
  • Selen: dieses kann Schwefel vortäuschen
  • Substanzen, die zur Carbidbildung neigen; das führt dann zu systematisch zu niedrigen Kohlenstoffwerten

Es ist außerdem möglich, dass spezielle Verbindungen aus technischen Gründen nicht mit dem Gerät analysiert werden können. Verbrennungstemperaturen über 1100 °C sind nicht zu realisieren.

Kurzbeschreibung

Die Atmosphäre im Verbrennungsrohr ist mit Sauerstoff angereichert. Die in der Probe gebundenen Elemente C, H, N und S verbrennen zu folgenden gasförmigen Reaktionsprodukten: CO2, H2O, N2, NOx, SO2, SO3. In der Probe gebundene Halogene reagieren zu flüchtigen Halogenverbindungen.

Das Trägergas befördert die gasförmigen Verbrennungsprodukte in das Reduktionsrohr, dort laufen nachfolgende Prozesse ab:

  • Stickoxide (NOx) werden am Kupfer vollständig zu N2 reduziert,
  • SO3 wird zu SO2 reduziert,
  • flüchtige Halogenverbindungen werden an der Silberwolle gebunden.

Temperaturen in unserem Gerät: Verbrennungsrohr ca.1100 °C (aufgrund von Fluor; ansonsten üblich: 1150°C), Reduktionsrohr ca. 850 °C.

Die Trennung der Reaktionsprodukte läuft über eine Adsorptionssäule ab, die einem Temperaturprofil unterliegt. Die Kalibrierung des VARIO micro erfolgt bei uns mit Acetanilid /Sulfanilamid.

Es besteht die Möglichkeit, Katalysatorzusätze in Form von V2O5 bzw. WO3 zur Probe zu geben; es garantiert aber nicht zwangsläufig bessere Ergebnisse.

Kontakt

Elementaranalyse
Institut für Chemie
Albert-Einstein-Straße 3a
18059 Rostock

Ansprechpartner
Jana Pittner, Angela Weihs, Sigrun Roßmeisl, Torsten Rathsack
Büro: 045/046
Telefon: +49 (0)381/498-6369/6365
 torsten.rathsack(at)uni-rostock.de

Verantwortlicher Hochschullehrer
Prof. Dr. Malte Brasholz
Büro: 226
Telefon: +49 (0)381/498-6430
 malte.brasholz(at)uni-rostock.de