Elementaranalyse

Momentan werden EA-Proben am Dienstag, Mittwoch und Freitag ab einer Anzahl von 5 Proben gemessen.

Die Proben sind einen Tag vorher bereitzustellen, empfindliche Proben sind durch einen Auftragsschein einen Tag vorher anzukündigen.

Durch die Faktorbestimmung (Einwaage von bis zu 10 Standardproben) und die aufwändige Wartung (nach ca. 200 Messungen) sind diese Absprachen erforderlich, um einen reibungslosen Ablauf zu gewährleisten.

Sind bestimmte Elemente in den zu untersuchenden Proben enthalten, so können Probleme auftreten:

• Phosphor führt zur Bildung von glasartigem (P₂O₅)_x(H₂O)_yC und führt zu einer starken Beanspruchung das Quarzrohres
• Fluor greift in Form von Fluorwasserstoff das aus Quarzglas bestehende Verbrennungs- und Reduktionsrohr an
• Silicium neigt zur Carbidbildung
• Bor könnte bei der Schwefelbestimmung stören
• Arsen, Antimon, Quecksilber, Osmium scheiden sich im Rohrsystem ab und können nur sehr schwer entfernt werden
• Verbindungen mit Ruthenium können Oxide bilden, die sich auf der Messzelle absetzen

Die Messwerte können beeinflusst werden von Verbindungen mit:

• Fluor: dieses kann Stickstoff, Kohlenstoff aber auch Schwefel vortäuschen
• Selen: dieses kann Schwefel vortäuschen
• Substanzen, die zur Carbidbildung neigen; das führt dann zu systematisch zu niedrigen Kohlenstoffwerten

Es ist außerdem möglich, dass spezielle Verbindungen aus technischen Gründen nicht mit dem Gerät analysiert werden können. Verbrennungstemperaturen über 1100 °C sind nicht zu realisieren.

Die Atmosphäre im Verbrennungsrohr ist mit Sauerstoff angereichert. Die in der Probe gebundenen Elemente C, H, N und S verbrennen zu folgenden gasförmigen Reaktionsprodukten: CO₂, H₂O, N₂, NO_x, SO₂, SO₃. In der Probe gebundene Halogene reagieren zu flüchtigen Halogenverbindungen.

Das Trägergas befördert die gasförmigen Verbrennungsprodukte in das Reduktionsrohr, dort laufen nachfolgende Prozesse ab:

• Stickoxide (NO_x) werden am Kupfer vollständig zu N₂ reduziert,
• SO₃ wird zu SO₂ reduziert,
• flüchtige Halogenverbindungen werden an der Silberwolle gebunden.

Temperaturen in unserem Gerät: Verbrennungsrohr ca.1100 °C (aufgrund von Fluor; ansonsten üblich: 1150°C), Reduktionsrohr ca. 850 °C.

Die Trennung der Reaktionsprodukte läuft über eine Adsorptionssäule ab, die einem Temperaturprofil unterliegt. Die Kalibrierung des VARIO micro erfolgt bei uns mit Acetanilid /Sulfanilamid.

Es besteht die Möglichkeit, Katalysatorzusätze in Form von V₂O₅ bzw. WO₃ zur Probe zu geben; es garantiert aber nicht zwangsläufig bessere Ergebnisse.