Einkristalldiffraktometrie

Herr Dr. Alexander Villinger ist wissenschaftlicher Mitarbeiter am Lehrstuhl Anorganische  Chemie und leitet seit 2009 die Einkristalldiffraktometrie - Strukturanalytik am Institut für Chemie der Universität Rostock.

Dienstleistungen

  • Strukturaufklärung mittels Röntgenbeugung an Einkristallen, auch bei tiefer Temperatur.
  • Beantragung von ICSD/CCDC-Nummern (Hinterlegung von organischen Strukturen in der CCDC-Datenbank des Cambridge Crystallographic Data Centre, oder von anorganischen Strukturen in der ICSD-Datenbank des Fachinformationszentrum Karlsruhe).
  • Struktur-Recherche in der ICSD und CCDC-Datenbank.

Vorgehensweise

Falls Sie an einer Einkristallröntgenstrukturanalyse interessiert sind, geben Sie bitte die Probe sowie einen vollständig ausgefüllten Messauftrag bei Frau I. Schicht (Abgabe Mo-Fr 11.00 - 12.00 Uhr im Raum 045 oder 124) ab. Eine vorläufige Beurteilung der Probenqualität kann sofort vor Ort vorgenommen werden. Die Rückgabe der Proben erfolgt auf dem Tisch vor Raum 045, oder nach Absprache in Raum 124.

Geräte

Kappa Apex II
D8 Quest

Zur Datensammlung stehen derzeit zwei Einkristalldiffraktometer der Firma Bruker-AXS zur Verfügung, die beide mit einer Tieftemperatur Kühlvorrichtung ausgestattet sind, sodass Messungen zwischen Raumtemperatur und -180°C möglich sind.

Bei den Diffraktometern handelt es sich:

  • um ein Apex Kappa-II CCD-Diffraktometer mit einem 4-Kreis-Goniometer in Kappa Geometrie, das mit einem Apex-II CCD-Flächendetektor ausgestattet ist. Die Kühlung erfolgt mit einer 700-Series-Cryostream-Cooler Tieftemperatureinheit der Fa. Oxford Cryosystems.
  • um ein D8 QUEST Einkristall-Diffraktometer mit einem 4-Kreis-Goniometer in Kappa Geometrie, das mit einem Photon 100 CMOS-Detektor (CMOS active pixel sensor) ausgestattet ist. Die Kühlung erfolgt mit einer Oxford-Cryostream 800-Tieftemperatureinheit der Fa. Oxford Cryosystems.

Das Apex Kappa-II Diffraktometer wird mit einer 3kW-feinfokussierende-sealed-tube-Molybdän Anode mit Graphitmonochromator als Strahlungsquelle betrieben, während das D8 QUEST Diffraktometer mit einer mikro-fokussierenden IµS-Molybdän-Anode und einem Triumph-Monochromator ausgestattet ist.

Zur Kristallauswahl werden diverse Mikroskope der Firmen Olympus und Zeiss verwendet, die jeweils mit einer Polarisationseinrichtung und Drehtisch ausgestattet sind, sodass Einkristalle unter polarisationsoptischer Kontrolle selektiert werden können.

Die Kristallpräparation erfolgt standardmäßig bei Raumtemperatur an Luft oder unter Luftausschluss in Inertöl (Perfluoropolyether Fomblin YR-1800 (AlfaAesar)). Darüber hinaus ist es (nach Absprache) möglich, temperatur- und luftempfindliche Kristalle in einer Tieftemperatur-Apparatur (ausgestattet mit einem modifizierten Enraf-Nonius FR 558-S Low Temperatur Controller) in einem N2-Inertgas-Strom bei Temperaturen bis zu ca. -80°C zu präparieren.

Die Messung erfolgt standardmäßig bei -150°C.

Kontakt

Röntgenstrukturanalytik
Institut für Chemie
Albert-Einstein-Straße 3a
18059 Rostock

Ansprechpartner
Dr. Alexander Villinger
Büro: 103
Telefon: +49 (0)381/498-6370
 alexander.villinger(at)uni-rostock.de

Probenannahme
Herr Tim Stapelberg
Raum 045
Tel.: +49 (0)381/498-6367
Raum 123
Tel.: +49 (0)381/498-6543
  tim.stapelberg@uni-rostock.de

Verantwortlicher Hochschullehrer
Prof. Dr. Axel Schulz
Büro: 131
Telefon: +49 (0)381/498-6400
 axel.schulzuni-rostockde